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La diffraction X sur poudre

La diffraction des rayons X des composés réduits en poudre (dite "diffraction X sur poudre") est utilisée couramment pour la caractérisation des solides. Les enregistrements des données ont été réalisés sur un diffractomètre automatique XPert Pro Philips dans les installations de diffraction du Laboratoire des Oxydes et Fluorures de l'Université du Maine (UMR 6010).

Dans ce qui suit, on suppose une bonne connaissance de la géométrie de diffraction X ( dite de Bragg) sinon, il est conseillé de parcourir d'abord la page dédiée à la Relation de Bragg puis de revenir à cette page.

1. La diffraction X sur poudres - Relation de Bragg

La méthode consiste à soumettre le composé en poudre à un faisceau de rayons X monochromatique et à recueillir le spectre de diffraction qu'il émet ; de la valeur θ_hkl de chaque raie, on tire la distance interréticulaire de la famille de plan (hkl) correspondante (Relation de Bragg).
Le spectre de diffraction X d'un composé cristallisé a les caractéristiques suivantes:

• La valeur des d_hkl dépend des paramètres de la maille et du mode de réseau.
• Les intensités des raies dépendent du contenu atomique de la maille (nature et positions des atomes),

Chaque composé cristallisé a donc un spectre de diffraction caractéristique (fiche d'identité répertoriée dite "fiche "ASTM", du nom de la banque de données qui les rassemble).

2. La diffractométrie de poudres - Enregistrement d'un diffractogramme : Une vidéo montre les conditions d'enregistrement du diffractogramme d'un échantillon en poudre sur le diffractomètre de Rayons X automatique .
   
   Deux versions sont disponibles selon le lecteur vidéo, elles ne seront visibles que si vous avez le plugin Acrobat Reader 6(+) installé avec l'un des 2 lecteurs.
   
   
• Vidéo au format Windows Media Player

Ci-dessous le diffractogramme obtenu pour KNiF₃



Un second diffractogramme est réalisé sur un mélange de poudres contenant CaCO₃ et TiO₂



Ces deux diffractogrammes seront traités (dépouillement et interprétation) dans le paragraphe suivant.

3. La diffractométrie de poudres - Interprétation du diffractogramme (Animation Shockwave) . Le traitement des diffractogrammes est réalisé avec le programme EVA de la Société SOCABIM.
   
   
4. Les applications de la diffraction X