La méthode de diffraction par une poudre a été inventée par P. Debye et P. Scherrer. Un pinceau monochromatique de rayons X est diffracté par un échantillon composé d’un grand nombre de micro-cristaux d’orientations aléatoires. La taille des micro- cristaux est de l’ordre de 0,01 à 0,001 mm.
Dans la méthode initiale, l'échantillon est placé dans le faisceau incident et on utilise comme détecteur un film plan normal au faisceau primaire. Étant donné le très grand nombre de micro-cristaux (de 10⁷ à 10¹³) contenus dans l’échantillon, il en existe toujours un grand nombre pour lesquels une famille de plans réticulaires (hkl) fait avec le faisceau incident l’angle défini par la relation de Bragg : n.λ = 2.d_hkl.sinθ .
Chaque micro-cristal orienté convenablement donne alors un faisceau diffracté dévié de 2θ par rapport au faisceau primaire. L’ensemble des faisceaux réfléchis forme un cône d’ouverture 2θ et dont l’axe est le pinceau incident.

Utilisation
On étudie ici la formation de spectres des cristaux cubiques.
L'échantillon (trait bleu) est un petit tube contenant la poudre, placé dans le faisceau de rayons X incident.
Derrière le tube, on place un film plan normal à l'axe du faisceau incident.
Le curseur permet de faire varier la valeur du paramètre de maille.
La liste permet de choisir la valeur de la longueur d'onde du pinceau de rayons X.
En général, on utilise une anticathode de cuivre pour les composés minéraux (paramètres de maille de l'ordre de 5 Å). Pour beaucoup de composés organiques les paramètres de maille sont nettement plus grands. On utilise alors une anticathode de molybdène.