La méthode de diffraction par les poudres a été inventée par P. Debye.

Pour cette méthode, on utilise maintenant des diffractomètres automatiques. L’échantillon est placé sur un support plan en rotation autour d’un axe vertical ou horizontal selon les appareils. Un compteur proportionnel est mobile autour du même axe de rotation. La source est l’image du foyer donnée par le monochromateur (montage en monochromateur avant). Si le support de l’échantillon tourne d’un angle θ, le bras support du détecteur tourne grâce à un système d’engrenages d’un angle double : Quand la condition de Bragg est satisfaite pour une position donnée du porte-échantillon, le détecteur est placé correctement pour recevoir les photons diffractés. Pour éliminer la raie Kα2 , on peut également utiliser un monochromateur à cristal, placé cette fois entre l’échantillon et le détecteur (monochromateur arrière).
La rotation est commandée par un système pas-à-pas dans lequel on peut faire varier le pas et la durée d'acquisition.

Utilisation

Pour déplacer le curseur bleu
Cliquer sur le trait du curseur et le déplacer en glissant la souris.
Le programme affiche la valeur de l'angle 2θ et la valeur normalisée de l'intensité correspondante.
Pour faire un zoom :
Faire un clic droit sur le début de la zone choisie, glisser la souris (on voit une marquise de sélection verte). Relâcher le bouton à la fin de la zone. On affiche la partie choisie du spectre.
Il est impossible de faire deux zooms successifs : Cliquer sur le bouton [Spectre complet] pour revenir au spectre initial.

Pour chaque composé, déterminer la liste des D_hkl puis indexer les raies. En déduire le mode de réseau.
KNiF3 est un composé cubique de structure pérovskite (voir dans le programme structure : pérosvkite).
Ne pas tenir compte des raies de faible intensité qui correspondent à une impureté.
BaF2 est un composé cubique de structure fluorine (voir dans le programme structure : CaF2) utilisé en optique.
Avec le composé KNiF3 faire un zoom sur les dernières raies.
Noter que la séparation des raies Kα₁ et Kα₂ est alors bien visible et l'intensité des raies Kα₁ est le double des raies Kα₂.
Pour le cuivre λKα₁ = 1,5405 Å et λKα₂ = 1,5443 Å.
Quand la séparation n'est pas visible, on prend pour λ_Kα la valeur pondérée 1,5432 Å.
Je remercie C. Jacoboni pour ces spectres.

Méthode de la règle à calcul
Cette méthode permet de faire l'indexation des cristaux cubiques.
Sur l'échelle des nombres, on porte les valeurs des D_hkl (traits rouges). On inverse la règlette mobile . De ce fait l'échelle des carrés est en face de l'échelle des nombres. On déplace la règlette pour faire coïncider les valeurs entières de l'échelle des carrés avec les traits rouges. Quand la coïncidence est correcte pour toutes les raies, la valeur du paramètre est alors en face du 1 de la règlette. [On réalise avec cette manipulation l'opération D_hkl = a / N² (N² = h² + k² + l²)],
Dans l'exemple de la photo ci-dessous les D_hklsont 2,409 2,088 1,4796 .... Le paramètre est 4,18

Diffractomètre automatique. À gauche l'anticathode. Au centre le porte-échantillon À droite le détecteur précédé d'un monochromateur. Dans ce modèle le porte-échantillon est fixe. Quand l'anticathode tourne de θ, le détecteur tourne de −θ.